波長色散型X射線熒光光譜儀的構(gòu)成

波長色散型X射線熒光光譜儀可以分為掃描型和固定型兩種。本文主要介紹掃描型儀器的結(jié)構(gòu)，由光源、濾光片、視野光闌、分光晶體/測角儀、探測器、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、計算機(jī)軟件以及配套的冷卻循環(huán)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)這幾部分組成。簡單的結(jié)構(gòu)示意圖如下：

1） 光源

波長色散型X射線熒光光譜儀光源主要由高壓發(fā)生器和X射線管兩部分組成。

高壓發(fā)生器主要是為X光管提供相應(yīng)的電壓和電流。目前主要采用高頻固態(tài)的技術(shù)，輸出穩(wěn)定性大幅度提高?？偣β室话銥?/font>4KW。

 高壓發(fā)生器

X光管即發(fā)射初級X射線裝置，功率一般為3KW（或4KW）。功率越大，元素激發(fā)效果越好，儀器檢出限越低。窗膜的厚度也是影響儀器檢出限很重要的因素，目前市面上常見的采用金屬Be（鈹）作為窗膜，最薄的厚度是30μm，除此之外，還有75μm和50μm的窗膜X光管。 

X光管

2） 冷卻循環(huán)系統(tǒng)

X光管產(chǎn)生X射線，通常是在真空中以高速電子轟擊靶材的方法產(chǎn)生。在這種情況下，電子的動能99%都轉(zhuǎn)化為熱能，只有1%轉(zhuǎn)化成X射線。所以需要冷卻水對光管進(jìn)行冷卻。

3） 濾光片

濾光片，通常是X射線管和試樣之間插入一塊金屬片，用來減少X射線管輻射的靶材特征X射線、雜質(zhì)線和背景。

X射線濾光片

4） 進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)可分為外部進(jìn)樣系統(tǒng)和內(nèi)部進(jìn)樣系統(tǒng)。

外部進(jìn)樣器，即將制好的樣品放到相應(yīng)樣品位，再由軟件實(shí)現(xiàn)自動測試。

內(nèi)部樣品位，通常是雙位進(jìn)樣，也有單位置進(jìn)樣，這樣的設(shè)計主要是樣品需要在一定真空條件下測試。

內(nèi)部雙位進(jìn)樣器

5） 視野光闌

光闌孔徑一般與樣品杯的口徑一致，用于屏蔽來自樣品杯材料產(chǎn)生的X射線熒光和散射線。

6） 準(zhǔn)直器

準(zhǔn)直器由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成，有初級準(zhǔn)直器和次級準(zhǔn)直器兩種。初級準(zhǔn)直器在樣品和分光晶體之間，主要是將樣品發(fā)出的二級X射線變成平行光照射到分光晶體上。次級準(zhǔn)直器在分光晶體和探測器之間，主要將從分光晶體衍射出的X射線變成平行光到探測器。

初級準(zhǔn)直器：提高光譜的分辨率，降低雜散背景，提高峰背比； 

次級準(zhǔn)直器：降低背景提高靈敏度；

準(zhǔn)直器按照移動方式，可分為轉(zhuǎn)動和平移兩種。

7） 分光晶體/測角儀

分光晶體/測角儀是波長色散型X熒光光譜儀最核心的部件之一。分光晶體作用將樣品發(fā)出的二次X射線進(jìn)行分光，測角儀則控制晶體和探測器的位置，使其相對樣品的位置滿足布拉格公式，得到相關(guān)元素信息。

分光晶體可分為平晶和彎晶兩類，平晶穩(wěn)定性好，不易受其他條件的影響。彎晶有良好的聚焦性能，可以提高反射強(qiáng)度。

不同的分光晶體

8） 探測器

探測器主要分為：流氣正比計數(shù)器（F-PC），閃爍計數(shù)器（SC）和封閉探測器（S-PC）三種。

其中流氣正比計數(shù)器需要通入P10（90%氬氣+10%甲烷）氣體，用于分析輕元素。

封閉探測器（S-PC）在出廠前將部分惰性氣體密封至檢測器內(nèi)，用于分析輕元素。

閃爍計數(shù)器（SC）用于分析重元素。

 流氣正比計數(shù)器

閃爍計數(shù)器

 封閉計數(shù)器

9） 真空系統(tǒng)

真空度是影響X射線強(qiáng)度很重要的因素，特別是輕元素。在低真空度下，輕元素的特征X射線被空氣中的水蒸氣，二氧化碳等大量吸收，導(dǎo)致其強(qiáng)度大幅度降低，導(dǎo)致最終測試結(jié)果的準(zhǔn)確度也隨之降低。

10） 軟件系統(tǒng)

WDXRF配置定性定量分析軟件，以及相關(guān)的校正模式，可以對未知樣品的成分進(jìn)行定性定量檢測。